《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）是在《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB 11894-89）的基礎上修訂完成，改進了原標準在幾十年實施過程中存在的問題。該方法操作步驟簡單，儀器設備要求低，具有明顯的優(yōu)勢。本篇主要介紹一下此方法測定總氮的干擾因素及注意事項。
一、干擾因素及消除方法
1.當?shù)怆x子含量相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時，對總氮測定產(chǎn)生干擾。
2.水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2mL消除。
二、注意事項
1.在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在60℃以下，并且應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。
2.標準中以硝酸鉀作為總氮測定的標準溶液。試驗表明，堿性過硫酸鉀能完全消解無機態(tài)氮，可用硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮或氨氮溶液中的任一種含氮無機物作為總氮測定的標準溶液，也可選用不經(jīng)消解的硝酸鹽氮作為標準溶液。
3.堿性過硫酸鉀的存放：存放于聚乙烯瓶中，常溫下陰暗處密封保存，可穩(wěn)定一周。若冷藏保存，會析出過硫酸鉀晶體，雖可加熱溶解，但消解液的氧化能力有所下降。如果室溫低于10℃，可將消解液保存于20℃培養(yǎng)箱中。
4.試樣在消解后開塞前，增加顛倒混勻操作。試樣消解后在自然冷卻的過程中，水樣中的硝酸鹽可能會吸附在試管壁上，從而使得總氮測定值偏低，影響最終實驗結(jié)果的準確性。
5.標準HJ 636-2012規(guī)定了空白試驗的校正吸光度Ab應小于0.030。主要是當測定檢出限附近的樣品時，空白值太大將影響總氮檢測結(jié)果。
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